食醋中总酸量的测定实验报告(2)

时间:2021-08-31

  (3)标定的`操作步骤:

  ①拔开电极上部的橡胶塞,使小孔露出。否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,使测量数据不准确。

  ②将电极取出,用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中,点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮,5~10秒后,点击“结束标定”。

  清洗后把电极从盛蒸馏水的烧杯内拿出 ③将电极放在盛有蒸馏水的烧杯内,来,用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18(四硼酸钠)的缓冲液中,点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮,5~10秒后,点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。

  ④ 验证标定:标定完成,进入传感器测量界面,将探头放入pH=6.86(混合磷酸盐)的溶液中,检测标定是否成功。读数稳定后观察读数在6.70~7.00之间即可认为标定比较准确,否则应重新标定。

  标定结果:电极放进pH=4.00的缓冲液中,标定结束后显示的数据为23667;电极放进pH=9.18的缓冲液中,标定结束后显示的数据为29822;探头放pH=6.86的溶液中,显示的pH为6.901。

  注意事项:①pH电极使用一段时间后,不对称电位将会发生很大改变,故必须定期校准。用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响;②数据采集器关机或重启后,pH传感器须重新标定。

  (4)滴定准备及滴定操作步骤

  ①退出到开机界面,点击“通用”,进入通用实验界面,点击左上角“打开模版”,依如下路径选择实验:打开模版—SDMEM—实验模版—化学实验—酸碱中和滴定—酸碱中和滴定(xmlp文件),进入滴定实验界面。

  ②检查传感器是否正常连接:当传感器正常连接时,对应的传感器接口指示灯常亮。当点击开始实验时,传感器接口指示灯为闪烁状态,通过此指示灯可判断传感器是否正常工作。

  ③长按光电门传感器上按钮,3个灯同时亮时放开清零数据。

  注意事项:光电门应该放在空处,不被任何物体挡光;滴定前长按光电门传感器上按钮清零数据,清零数据时不要更改模式。

  ④在盐酸一栏中输入烧杯中NaOH溶液的浓度(0.1mol/L),在待测液体积一栏中输入烧杯中NaOH溶液的体积(50mL);

  ⑤点击“开始/停止”按钮,开始实验。打开磁力搅拌器(最好在实验开始前调好位置或打开,不要让磁子在转动时碰到传感器电极),然后转动酸式滴定管旋钮,让滴定管中溶液以不连续状态滴入烧杯中。

  ⑥当整个实验结束后,点击“开始/停止” 按钮,停止实验。点击“刷新数据”,进入实验数据界面可看到整个实验过程中所有实验数据,最后点击“保存/转发”按钮,保存实验数据到采集器SD卡根目录下。通过计算机端“单机运行平台”软件可在电脑端打开此数据,求导值的最低点横座标即为滴定终点的体积,输入该滴定终点体积(之前已输入烧杯中溶液体积和浓度),点击软件上“重新计算”按钮,可计算出待测溶液浓度。

  注意事项:①滴定时,酸式滴定管的尖嘴与计数器挡光孔必须垂直对齐;②滴定开始后注意“滴定体积”一栏中有无体积变化,同时在“pH”一栏会开始显示pH值。如溶液已开始滴入烧杯,而“滴定体积”一栏无数据,则说明液滴通过计数器时未引起变化,需要调节装置,让液滴通过计数器挡光孔,并更换溶液清除数据重新开始实验。如果“pH”一栏数据不变或为非数字时,说明传感器标定不正确,需要重新标定,再开始实验;③滴定速度的控制:在接近终点时,要注意

  放慢速度,以便观察到终点。④酸碱的浓度差别不要太大 ,否则实验将较难控制,结果误差较大。  五、数据处理

  1. 溶液体积与pH关系图

  Y Axis Title 图1 体积-pH关系图 pH X Axis Title体积/mL

  2. 溶液体积与pH对数的关系图

  2 pH

  3. 计算过程

  (1)

  由数据图可知:a=0.04ml,b=12.67ml

  V待 =(b-a)÷10×格数=(12.67-0.04)÷10×5.2=6.57ml

  (2)

  NaOH溶液体积: V标准 = 50ml

  NaOH溶液浓度: C标准 =0.1mol/L

  (3)

  又C待测V待测=C标准V标准

  所以C待测 = C标准V标准 /V待测 =0.1mol/L×50ml /6.57ml=0.761mol/L 0.671×60.05×100

  1000 总酸度==4.57g/100ml

  六、相关文献与重点文献综述

  [1]曹宏梅,赖红伟,董树国.用指示剂法测定食醋中的总酸度的实验改进研究[J].中国科技信息,2014,(11):1-2.

  [2]黄春.浅谈食醋中总算的测定方法[J].计量与测试技术,2012,(04):1-2.

  [3]刁春霞,黄为红.食醋中总酸度测定结果的不确定度评定[J].中国酿造,2012,(06):1.

  [4]高向阳,孔欣欣,李颖.恒pH法连续测定酱油与食醋中的总酸度和粗蛋白[J].2013,(09):99-104.

  [5]陈瑶,薛月菊,陈联诚,陈汉鸣,王楷,黄柯. pH传感器温度补偿模型研究[J]. 传感技术学报,2012,(08):1034-1037.

  [6]王刚,万其远,叶永康 化学传感器的进展[J]. 分析科学学报,1999,(03):246-251.

  [7]魏锐,王磊等 利用 传感器研究中和反应过程中pH的突变[J]. 化学教育,2007,(04):59-61.

  [8]杨承印,何颖,高双军,等 基于pH传感器测定食醋总酸量的实验研究

  [J]. 化学教育,2015,(03):62-64.

 文献综述及评价:

  [1]食醋中总酸度的测定必开的分析化学实验项目之一,针对此实验的测定方法存在不足之处,笔者利用电位滴定法对总酸度的测定进行了改进研究,通过改进解决了有色的食醋溶液滴定终点颜色难判断的问题,有效提高了测定结果的准确

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